小麦粉および小麦粉調製品中のアゾジカルボンアミド（ADA）の分析法を，トリフェニルホスフィン（TPP）による誘導体化法を用いて検討した．試料から超音波を用いてアセトンで抽出したのち，室温条件下でADAはTPPにより容易にADA-TPPに誘導体化した．逆相固相抽出を用いて濃縮・精製をした後，HPLCおよびLC-MS/MSで分析を行った．HPLCの測定では，ADAはADA-TPPとして0.1～40μg/mLの範囲で直線性を示し，試料中濃度0.25～100 μg/gの範囲の定量が可能であった．食品へのADAの添加回収試験では，87％以上の回収率が得られた．検出限界は，試料中濃度で0.25 μg/gであった．LC-MS/MSの測定では，［M＋H］^＋ m / z 379をプリカーサーイオンとしてプロダクトイオンスキャンを行ったところ， m / z 379→304, 379→226, 379→183などのイオンにより定性確認が可能であった．