近年，噴霧乾燥法による魚油の粉末化が盛んに検討されている[10-18]．作製した粉末の特性の評価において，粉末の含油量とその油分の脂肪酸組成および過酸化物価（POV）などが重要である．しかし，これらの分析には溶媒抽出法による油分の抽出が必須であるため，多くの時間と労力を要することが検討の妨げとなっている．そこで本研究では，含油量，脂肪酸組成，POVの迅速な分析を目的として， N , N -ジメチルホルムアミド（DMF）を用いた新たな分析法（DMF法）の開発について検討した． PUPA含有油として，亜麻仁油および魚油を用いた．乳化剤（カゼインNa（SC））と賦形剤（マルトデキストリン（MD））の混合水溶液に，亜麻仁油または魚油を加え，ホモジナイザーで攪拌し，エマルションを作製した．これを微細エマルションにする場合は，さらに，高圧乳化機を用いて100 MPaで2回の処理を行った．ついで，乳化液を噴霧乾燥機を用いて乾燥し，各種の噴霧乾燥粉末を作製した． 作製した噴霧乾燥粉末の含油量は，DMF法で測定するとともに，粉末油脂の分析に広く用いられているRöse-Gottlieb法[19]によりその妥当性を検証した．DMF法による手順は以下の通りである．DMF 1 mLに粉末300 mgを加え，15 min超音波で処理して粉末を完全に溶解し，ヘキサン1 mLを添加してボルテックミキサで攪拌した．ついで，3000 rpmで10 min遠心分離を行い，ヘキサン層1 μLを薄層クロマトグラフィ検出装置で分析した．一方，Röse-Gottlieb法による手順は，ヘキサン/ジエチルエーテル/エタノールによる抽出操作を3回行い，重量法により含油量を決定した．また，粉末中の油分の脂肪酸組成およびPOVは，DMFに粉末を溶解したのち，脂肪酸メチル化キットを用いたエステル化法および酢酸-クロロホルム法[31]による電位差滴定によりそれぞれ分析した． DMF法により得られた亜麻仁油および魚油粉末の含油率は，それぞれ噴霧溶液中の油添加量に相当する30 wt%および40 wt%であった．一方，Röse-Gottlieb法による亜麻仁油粉末の含油率はDMF法によるそれとよく一致したが，魚油粉末では，マイクロエマルションの場合は19.8 wt%，ナノエマルションの場合は3.9 w%となり，DMF法による結果に比べて著しく低かった．Röse-Gottlieb法では，SCなどのタンパク質を含有する粉末の分析において，液-液抽出時に油層と水層の間に中間層が形成され，界面の判別が困難になることが報告されているが[32]，DMF法においてはSC存在下でも中間層の形成がなく，簡単に分析が行えた． 脂肪酸組成は，GC-MSクロマトグラムを比較したところ，亜麻仁油および魚油粉末のいずれも，DMF法およびRöse-Gottlieb法で分析した結果にほとんど違いはみられなかった．このように，DMF法を用いることにより，油脂の抽出工程を経ずに迅速に分析ができることが示された． Röse-Gottlieb法によるPOVの分析では，粉末から抽出した油分のみを用いるが，DMF法では油分に加えて，粉末を溶解する溶媒であるDMFと粉末化の基剤であるMDとSCが含まれる．そこで，POV分析値に及ぼすこれらの影響について検討したところ，DMF，SC，MDのいずれもわずかではあるが分析値が増大した．粉末化基剤によるPOVの増加傾向とそれぞれの粉末を構成する成分の組成比に基づいて，POVの増加量を推算したところ，亜麻仁油粉末では3.66 meq/kg-oil，魚油粉末では3.40 meq/kg-oilであった．この補正により，DMF法で得られた亜麻仁油粉末のPOVは，粉末中の油滴径に係わりなく，Röse-Gottlieb法による結果とよく一致したが，魚油粉末では一致しなかった．魚油粉末で結果が異なった要因として，Röse-Gottlieb法による油分の抽出効率が極めて低く，正確な分析値が得られなかったことが考えられる． 噴霧乾燥粉末の含油率，脂肪酸組成，POVの迅速な分析を目的として，粉末をDMFに溶解して分析する新たな方法を開発した．亜麻仁油および魚油粉末の含油率は，油滴径によらず，正確に分析できることが示された．また，粉末中の油分の脂肪酸組成を，抽出工程を経ずに簡単な操作で決定できた．粉末中の油分のPOVは，DMFおよび粉末化基剤の影響によりわずかな誤差が生じたが，これらの成分の影響を補正することにより妥当なPOVの値が得られることが示された．