未分画ヘパリン（UFH）の純度試験法，およびUFH中のヘパリン（HP）以外のムコ多糖類（MS）夾雑物の工業的除去方法について検討した．過硫酸化コンドロイチン硫酸（OSCS），HP以外のMS，およびそれらの混合物不純物を含有するUFHナトリウム塩（OSHP-SH），HP含量を低減した粗OSCS (CSMS-CE1およびCSMS-CE2）について亜硝酸分解処理を行い，HPLC法により分解物の分子量分布を測定した．OSCS-STDは分解処理前後で分子量分布の変動はなく，分解抵抗性であった．OSHP-SH中の亜硝酸分解抵抗性物質の分子量分布はOSCS-STDと近かったが，粗OSCS中の分解抵抗性物質はCSMS-CE1およびCSMS-CE2の分子量分布はコンドロイチン硫酸B標準品に近かった．一方，UFH Na塩（UFN-SP），商業用のUFHナトリウム塩およびカルシウム塩について，EtOH分画処理を行った．各分画物をHPLC法と¹H-NMR法により分析した結果，全ての検体で亜硝酸分解抵抗性物質は上清に移行し，HPはコロイド状沈殿物として濃縮された．以上の結果から，UFHの調製工程において亜硝酸分解/HPLC法による純度検査を行い，さらに，EtOH分画処理を実施することで，高品質なHP原料を安定的に調製できると考えられた．