超高速液体クロマトグラフ–タンデム型質量分析法を用いたキャッサバ製品およびシアン化合物を含有した豆類中のリナマリンの迅速で簡便な定量法を開発した．リナマリンをアセトニトリル–水（3 : 1）で抽出後，アミノ固相抽出カラムで精製し，超高速液体クロマトグラフ–タンデム型質量分析計により定量した．キャッサバに，リナマリンを10 μg/gおよび100 μg/g添加したところ，回収率は96.1％（RSD: 2.6％）および95.3％（RSD: 1.4％）であった．また，タピオカにリナマリンを1 μg/g，10 μg/gおよび100 μg/g添加したところ，回収率は81.1％（RSD: 3.3％），91.9％（RSD: 5.4％）および97.1％（RSD: 2.1％）であった．本法を適用してキャッサバ14検体，タピオカ9検体およびシアン豆4検体について実態調査を行ったところ，キャッサバは11検体から0.1～245 μg/g，タピオカは5検体から0.1～0.5 μg/g，シアン豆は全検体から4,950～5,590 μg/gのリナマリンが検出された．本法による定量下限値は0.1 μg/g，検出限界値は0.03 μg/gであった．