農産物中のデメトン- S -メチル，オキシデメトンメチル，およびこれらの酸化生成物であるデメトン- S -メチルスルホンを定量するための同時分析法を検討した．抗酸化剤として L-アスコルビン酸およびブチルヒドロキシトルエンを添加した試料から，アセトンで抽出し，多孔性ケイソウ土カラムを用いて酢酸エチルに転溶後，脂質の多い玄米，大豆はヘキサン/アセトニトリル分配により脱脂，次いで色素の少ない玄米，大豆，ばれいしょはPSAカラム，それ以外はグラファイトカーボン/PSA連結カラムを用いて精製し，ESI-SIMモードLC-MSで測定した．玄米など10種類の試料からの平均回収率は73.8～102.5%(相対標準偏差 ≤5.7%)と良好であった．