食品中に残留するサルファ剤25成分を高速液体クロマトグラフィー/タンデム質量分析法(LC/MS/MS)により測定する一斉分析法を検討した．ガラスビーズ粉砕法により抽出を行い，抽出液をODSと塩基性アルミナを連結した固相抽出カラムに通過させる精製方法により，迅速な前処理が可能となった．食品への添加回収試験の結果，一部を除き平均回収率は70～120%，相対標準偏差は15%以下と良好であった．また，定量下限は0.0025～0.005 μg/gであり，食品中の妨害成分の影響を受けない迅速かつ高精度な試験法を確立することができた．