GC/MSを用いた農産物中のジフェニル(DP)およびオルトフェニルフェノール(OPP)の簡便な分析法を検討した．DPおよびOPPは無水硫酸ナトリウム-酢酸エチルで抽出し， n -ブタノールを加えて濃縮した．精製はグラファイトカーボン(Supelclean ENVI-Carb)を加えて振とうすることにより行った．ポリエチレングリコールを添加することによりGC分析におけるOPPのピークのピーク形状が改善されシャープなピークが得られた．9種の農産物に0.01および0.5 μg/g添加したときの回収率は，OPP 0.01 μg/g添加大麦の約50%を除き，おおむね70～120%以内であった．DPおよびOPPの定量限界( S / N ≥10)は0.0013および0.005 μg/g(大麦および大豆は0.0025および0.01 μg/g)であった．