高速液体クロマトグラフィー/タンデム質量分析法(LC/MS/MS)を用いた，ハチミツおよびローヤルゼリー中のオキシテトラサイクリン(OTC)，クロルテトラサイクリン(CTC)，テトラサイクリン(TC)の3種のテトラサイクリン系抗生物質(TCs)の簡便で精度の高い分析法を検討した．LC/MS/MS条件はポジティブモード，LC条件はカラムに L-column ODS を，移動相に 0.01% ギ酸-アセトニトリルを用いた．前処理法としてハチミツについては精製水で希釈後，ローヤルゼリーについては 2% メタリン酸-メタノール混液(6 : 4)で除タンパク後，それぞれ Oasis HLB, Sep Pak C18 で精製した．本法による定量下限値はハチミツでTCおよびOTCが 5 ng/g, CTC が10 ng/g, ローヤルゼリーで TC および OTC が 25 ng/g, CTCが50 ng/であった．また，添加回収率はいずれも 75～120% であった．