高速液体クロマトグラフィー—エレクトロスプレーイオン化/質量分析計(LC-ESI-MS/MS)を用いた農作物中の残留農薬一斉分析法を検討した．LC/MS/MS条件はポジティブモード，MRMで，LC条件はカラムにAtlantis dC18を，移動相に酢酸-酢酸アンモニウム-アセトニトリル系を用いて分析した．前処理法はアセトン抽出した後，飽和食塩水とヘキサンの液-液分配，さらにENVI-Carbカートリッジカラムで精製した．本法による各農薬の定量下限値は5 ng/g以下であった．また，50 ng/g濃度での添加回収試験で60～130%の回収率が得られたのは80成分でRSD (%)も15%未満であった．本法を適用して50農作物について実態調査を行ったところ，9作物から7農薬が検出された．