ヘッドスペース-GC/MSによるポリ塩化ビニル(PVC)およびポリ塩化ビニリデン(PVDC)製品中の塩化ビニル(VC)および塩化ビニリデン(VDC)の簡便な同時分析法を検討した．試料を N , N -ジメチルアセトアミドで膨潤させた後，90℃ で1時間加熱して試料を溶解させ，そのヘッドスペースガスをGC/MSにより分析した．分析カラムにはPLOT型キャピラリーカラムを用いた．添加回収率はVCでは90.0～112.3%，VDCでは 85.2～108.3% と良好であり，定量限界はVCが 0.01 μg/g，VDC が0.06 μg/gであった．本法をPVCおよびPVDC製品48検体に適用したところ，PVC製水道用硬質管2検体からVCが0.61および0.01 μg/g検出された．一方，食品用容器包装および玩具からはVCおよびVDCはいずれも検出されなかった．