かんきつ類中の N -メチルカルバメート(NMC)系農薬21種及びそれらの代謝物又は異性体12種を，ジクロロメタンを用いずに同時に分別定量する方法を検討した．レモン，オレンジ，グレープフルーツをアセトン抽出，次いで塩化ナトリウムを添加後酢酸エチルで再抽出し，Supelclean ENVI-Carb 及び Mega Bond Elut SAX の2種のミニカラムを組み合わせて精製した．NMCはポストカラム反応蛍光検出HPLC(以下HPLC)で定量した．HPLCの保持時間が妨害ピークと一致したNMCは，LC/MS (SIM) を用いて定量した．HPLCとLC/MSの双方で定量したNMC(83例)について定量値の一致度を計算した結果， r ²=0.9178とよく一致していた．添加回収率(0.1 ppm添加)は一部のNMCを除き，60.1～97.8% であった．