LC/MSによるフグ毒テトロドトキシン(TTX)の分析法を検討した．TTXは高極性物質であることから，イオン化にはエレクトロスプレーイオン化法(ESI)を採用し，ポジティブモードとした．LC条件は，カラムにTSKgel ODS 80Ts (25 cm×2 mm i.d.)，移動相には5 mmol/L HFBA-メタノール(99 : 1)を用い，流速は毎分0.2 mLとした．検出には，プロトン化分子[M+H]⁺を用い，結果をより確かなものとするために水脱離イオン( m/z 302.1)も同時にモニターした．本法の検出限界は1 μg/gであり，無毒とされる10 MU/g (2.2 μg/g)レベルの分析が可能であった．