超臨界流体抽出 (SFE) 装置, 自動前処理装置 (Prep), GC/MS装置を接続し, ワークステーションで制御することで魚類中PCBsの全自動分析を確立した. SFE抽出管内の試料にアルミナを積層し, 抽出媒体である二酸化炭素量を検討したところ, 大部分の脂質を除去する条件を設定することができた. 更に, Prepでは, 固相抽出充てん剤としてフロリジルを使用することにより, クリーンアップを行った. 回収試験は実際にPCBsが残留している試料を汎用法と本法で分析し, その定量値を比較して行った. 回収率の平均はサバ, ハマチ, タチウオで, 各々90.2%, 81.1%及び69.8%であった. 全自動分析にかかった時間は1検体当たり約3時間で, 危険なアルカリの使用もなく, 溶媒使用量も汎用法に比べ大幅に削減できた.